第３５卷第ｌ期 ２０１６年１月 硅 酸 盐 通 报 Ｖｏ１．３５ Ｎｏ．１ ＢＵＬＬＥＴＩＮ ＯＦ ＴＨＥ ＣＨＩＮＥＳＥ ＣＥＲＡＭＩＣ Ｓ０ＣＩＥＴＹ Ｊａｎｕａｒｙ，２０１６ 基于注射成型并三步烧结法制备透明氧化铝陶瓷 张 笑 ，梁（１．北方民族大学材料科学与工程学院，银川森 ，高忙忙 ７５００２１；２．宁夏大学光伏材料重点实验室，银川７５００２１） 摘要：本文采用注射成型制备氧化铝坯体，并用三步烧结法获得了完全致密的透明氧化陶瓷。研究了直线透光率 与烧结方法，微观结构的关系。结果表明基于注射成型并采用三步烧结方法制备的氧化铝陶瓷没有晶粒异常长 大，总透光率和直线透光率分别达到了７１％和５０．８％。用三步烧结法制备的氧化铝陶瓷直线透光率比一步法制 备的氧化铝陶瓷要高２５．８％。 关键词：透明氧化铝；三步烧结法；直线透光率；致密化 中图分类号：ＴＱ１７４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１．１６２５（２ｏ１６）ｏｌ４３２５０－０４ Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ Ａｌｕｍｉｎａ Ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ Ｔｈｒｅｅ－ｓｔｅｐ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｏｆ Ｃｏｍｐａｃｔｓ Ｂａｓｉｎｇ ｏｎ Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｏｌｄｉｎｇ Ｍｅｔｈｏｄ ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｏ ，Ｌ１ＡＮＧ Ｓｅｎ ，ＧＡＯ Ｍａｎｇ．ｍａｎｇ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｂｅｉｆａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｎａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ，Ｙｉｎｃｈｕａｎ ７５００２１，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｎｉｎｇｘｉａ ｆｏｒ Ｐｈｏｔｏｖｏｈａｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｎｉｎｇｘｉａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙｉｎｃｈｕａｎ ７５００２１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｆｕｌｌ ｄｅｎｓｉｉｆｃａｔｉｏｎ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ａｌｕｍｉｎａ ｃｅｒａｍｉｃ ｗａｓ ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ａ ｔｈｒｅｅ—ｓｔｅｐ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｔ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ ｂａｓｉｎｇ ｏｎ ｔｈｅ ｐｏｗｄｅｒ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｍｏｌｄｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，ｍｉｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｒｅａｌ ｉｎ－ｌｉｎｅ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｔｈｅ ａｌｕｍｉｎａ ｃｅｒａｍｉｃ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ—ｓｔｅｐ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｗａｓ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｗｉｔｈｏｕｔ ａｂｎｏｒｍａｌ ｇｒａｉｎ ｇｒｏｗｔｈ，ａｎｄ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｆｏｒｗａｒｄ ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ ａｎｄ ｒｅａｌ ｉｎ－ｌｉｎｅ ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ ｒｅａｃｈｅｄ ７１％ａｎｄ ５０．８％．ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｌａｔｔｅｒ ｗａｓ ２５．８％ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｓｉｎｇｌｅ－ｓｔｅｐ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ａｌｕｍｉｎａ；ｔｈｒｅｅ—ｓｔｅｐ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ；ｌｉｇｈｔ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ；ｄｅｎｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ １ 引 言 多晶氧化铝透明（ＰＣＡ）陶瓷因具有独特的热力学稳定性、耐腐蚀性、高硬度和强度以及高的透光率而被 广泛应用于照明行业的放电管…。ＰＣＡ陶瓷是半透性的，而不是全透明的，其直线透光率约为３０％，总透光 率约为８６％。由于光学双折射现象使的多晶透明氧化铝陶瓷不能使用在高透光性的照明领域，除非氧化铝 陶瓷具有亚微米结构 Ｊ。一般ＰＣＡ陶瓷采用粉末冶金法制备，也即采用高纯度和粒度较小的氧化铝粉末， 并加入少量的如ＭｇＯ、Ｌａ：Ｏ 、Ｙ：Ｏ，等添加剂，然后通过先进烧结技术得到高致密无气孔的陶瓷 ．４ Ｊ。ＰＣＡ 结构较为复杂，不仅有晶粒，还包括能使光发生散射的晶界、第二相以及气孔＿５ 。因此，ＰＣＡ陶瓷的微观结 构对其透光性有致命的影响 ｊ。 最近报道有两种途径可以制得高透光的ＰＣＡ陶瓷，一是诱导晶粒异常长大而使多晶转化为单晶氧化 基金项目：北方民族大学粉体材料与特种陶瓷重点实验室项目（１４０２）；北方民族大学科研项目（２０１４ｘｙｚ０９） 作者简介：张笑（１９８２－），女，博士，讲师．主要从事陶瓷材料的制备与性能方面的研究． 第１期 张笑等：基于注射成型并三步烧结法制备透 氢 堡 鳖 铝 。另外一种方法就是采用热等静压（ＨＩＰ） ］，等离子活化烧结（ＳＰＳ） 等方法，这些烧结方法能在高压 低温下获得致密且具有亚微米级的晶粒尺寸的氧化铝陶瓷。然而这两种方法难以制备大尺寸和结构复杂的 ＰＣＡ产品，因此限制了其使用范围。 一般工业化制备ＰＣＡ坯体所用的方法有浇铸法、凝胶成型法和粉末注射成型法。成型后在高温氢气氛 或真空下烧结得到高致密的烧结体 。’“］。而烧结方法是获得高致密度ＰＣＡ陶瓷的关键。Ｌｉｎ等¨ 报道称 用两步烧结法能减少闭气孔并提高材料的致密度。然而这种方法耗时长，且也并未得到高致密的ＰＣＡ陶 瓷。本文采用注射成型法成型氧化铝陶瓷坯体，并采用三步烧结法制备出了高致密的ＰＣＡ陶瓷。 ２ 实 验 采用纯度为９９．９９％的ｏ【一氧化铝（平均粒度为１７０ ｎｍ，日本大明）为原料，并采用ＭｇＯ（平均粒度为１００ ｎｍ）作为添加剂。ＭｇＯ添加量为氧化铝质量的０．０５％，采用球磨法混料并过２００目筛。聚丙烯，石蜡和硬 脂酸（国药集团）作为注射成型的有机粘结剂，其分子量分别为５４０００，４００和２８４。先将三种粘结剂在１４０ ℃下混炼０．５ ｈ，成为均匀透明的胶状液体，然后边搅拌边逐渐加入氧化铝粉末，粉料全部加入后，继续高速 搅拌１ ｈ直至喂料均匀，粘结剂占陶瓷粉体质量的２０％。注射成型工艺采用ＪＰＨ１０型注射成型机（广东泓 利）；脱脂工艺采用箱式电阻炉（上海意丰，ＳＸ－４．１０）空气气氛下脱脂；脱脂后的试样采取三种方法烧结：（１） 一步烧结法，直接将试样放在１８００ ｏＣ氢气氛（锦州电炉，型号为ＧＬＱＳ一２０００，额定功率为６０ ｋＷ）中烧结２ ｈ， 得到试样为Ａ；（２）两步烧结法：先将脱脂完试样放空气炉中１２００ ｏＣ烧结２ ｈ，然后再于氢气氛中１８００℃烧 结２ ｈ，得到试样为Ｄ；Ｂ（３）三步烧结法，先将脱脂完试样放空气炉中１２００℃烧结２ ｈ，然后将试样于氢气氛中 １６５０ ｏＣ烧结０．５ ｈ，最后再将试样放入氢气氛中１８００ ｃ【＝烧结２ ｈ，得到试样为Ｃ。 采用阿基米德法测试试样的密度，用电子扫描显微镜（ＳＥＭ，ＶＥＧＡＩＩ ＸＭＵ）和透射电镜（（ＴＥＭ，ＪＳＭ． ６７００Ｆ）观察试样的微观结构；试样的晶粒尺寸和气孔率计算采用Ｉｍａｇｅ—Ｐｒｏ Ｐｌｕｓ软件进行统计计算。统计 得到的平均晶粒尺寸乘以修正因子１．２２５得到实际尺寸＿６ ；测试透光性能试样的厚度均为１ ｍｍ，直线透光 率测试采用紫外可见光分度计（ｕＶ一１８００，Ｍａｐａｄａ，上海）进行测试，波长范围为３５０—１１００ ｎｍ。 ３ 结果与讨论 ３．１微观结构 三种方法烧结后试样的致密度、气孔率和线收缩率如表１所示。结果表明直接将试样放在氢气气氛下 １８００ ｏＣ烧结２ ｈ很难得到致密的ＰＣＡ陶瓷，其致密度仅为理论密度的９８．２％，通过第二种方法烧结的试样 其密度达到理论密度的９９．５％。而进一步通过三步烧结方法得到ＰＣＡ陶瓷其密度达到理论密度的９９．９％，这 说明通过三步烧结法能获得更加致密的ＰＣＡ陶瓷。 图１为三种烧结法得到的试样的微观结构。试样Ａ中有晶粒异常长大而且晶粒内存在气孔（图１ａ）。 另外从图１ｂ中发现试样Ｂ在三叉晶界处有晶间气孔存在，气孔尺寸约为０．１—１ ｔｘｍ，刚好在可见光的波长 范围内（４００～７８０ ｎｍ）。根据Ｍｉｅ散射理论，当气孔尺寸和波长想当时时光的散射最强［３］。因此，试样Ｂ中 的晶间气孔是光散射中心，从而使透光率降低。 然后，通过三步烧结法后，试样ｃ（图２ｃ）几乎没有气孔存 在，晶粒大小均匀，无晶粒异常长大。试样Ｃ的平均晶粒尺寸为２１．４ ｍ，远大于试样Ａ的晶粒尺寸。 表１ 不同烧结方法制备试样的相对密度，气孔率和线收缩率 Ｔａｂ．１ Ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｅｎｓｉｔｙ。ｐｏｒｏｓｉｔｙ ａｎｄ ｌｉｎｅ ｓｈｒｉｎｋａｇｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ、】Ｉ，ｉｔｈ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ———第１期 ——————————————————————————————————张—————笑等：——————基＝————ｊ 墅堕型 三 些笙鎏 鱼鋈塑 ——————————————————————————————一一 塑堕堡—三三 比一步和两步烧结法制备的试样能更加清楚的看到烧结体下面的字迹。从图可看出所有试样的总透光率均 ，Ⅱ０磊∞一舀啦垦ｐｊＥ ｏＪ葚０Ｊ 大于６０％。三步法烧结试样的总透光率达到了７１．４％，比一步法烧结试样的要高９％。 Ｓａｍｐｌｅ Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ／ｉｒｍ 图５不同烧结工艺制备试样的总透光率 图６不同烧结工艺制备试样的直线透光率曲线 （Ａ）试样Ａ；（Ｂ）试样Ｂ；（ｃ）试样ｃ Ｆｉｇ．６ Ｒｅａｌ—ｉｎ－ｌｉｎｅ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ａｌｕｍｉｎａ Ｆｉｇ．５ Ｔｏｔａｌ ｆｏｒｗａｒｄ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ａｌｕｍｉｎａ ｓａｍｐｌｅｓ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｂｙ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｓａｍｐｌｅｓ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｂｙ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ 图６为试样在３００～１１００ ｎｍ波长范围内的直线透光率图。试样Ａ、Ｂ和ｃ的在波长为１１０ ｎｍ时的直线透 爨，ｕｏ ∞ 磊ｑ墨０点由【Ｉ嚣 光率分别为２４．８％、４０．９％和５０．６％Ｏ用三步法烧结制备的试样的直线透光率比一步法试样要高２５．８％。直 线透光率主要受气孔率和经理尺寸影响，高致密度和大的晶粒尺寸能得到更加高的直线透光率。三步法烧结 制备试样的致密化过程如下：通过１２００℃预烧结，晶粒通过自由滑移和聚集，这时的线收缩率为１１％。通过这 一步预烧结能得到较为致密和一定强度的素坯。同时，通过ＭｇＯ和ＡＩ：Ｏ 相图知ＭｇＡｌ ０ 相也能在这个温度 内形成。然后在氢气气氛下１６５０℃烧结时，晶界处的氧空位能促进致密化，并伴随着收缩率进一步增大。同 时，晶界处的Ｍ ｌ Ｏ 相阻止了晶粒的异常长大，并加速气孔的排出。在这一阶段，大部分气孔在晶界处聚集 并排出坯体外。在第三步烧结时，随温度提高，晶界快速扩散，并最终得到高致密度透明氧化铝陶瓷。 ４ 结 论 用注射成型的坯体通过三步烧结法，也即１２００ ｏＣ空气预烧，１６５０℃的氢气气氛中烧结和最终的１８００ ℃的氢气气氛烧结，制备出了透明氧化铝陶瓷。通过三步烧结法制备的陶瓷致密度达到了理论密度的９９．９％，烧 结体内几乎无气孔且晶粒大小均匀，平均晶粒尺寸为２１．４ ｔｘｍ。通过三步烧结法制备得试样的总透光率达 到７１％，直线透光率达到５０．６％。 参考文献 ［１］Ｃｏｂｌｅ Ｒ Ｌ．Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ａｌｕｍｉｎａ ａｎｄ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ［Ｐ］．ＵＳ，Ｎｏ．３０２６２１０．１９６２． ［２］Ｗｅｔ Ｇ Ｃ．Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｆｏｒ ｌｉｇｈｔｉｎｇ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆｔｈｅ Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２００９，２９（２）：２３７－２４４． ［３］ Ａｂｈｉｓｈｅｋ Ｔ，Ｆａｒｈａｎｇ Ｎ，Ｓｔｅｐｈｅｎ Ｃ Ｐ，ｅｔ ａ１．Ｔｏｗａｒｄ ｋｎｏｗｌｅｄｇｅ—ｂａｓｅｄ ｇｒａｉｎ－ｂｏｕｎｄａｒｙ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｏｆ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ａｌｕｍｉｎａ ｃｏｍｂｉｎｉｎｇ ａｄｖａｎｃｅｄ ＴＥＭ ａｎｄ ａｔｏｍｉｓｔｉｃ ｍｏｄｅｌｉｎｇ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２０１５，９８：１９５９．１９６４． ［４］ＺｈａｎｇＸ，Ｌｉａｎｇ Ｓ，Ｚｈａｎｇ Ｐ，ｅｔ ａ１．Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｏｆｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔａｌｕｍｉｎａ ｂｙ ｒａｐｉｄ ｖａｃｕｕｍ ｐｒｅｓｓｎｒｅｌｅｓｓ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＡｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２０１２，９５：２１１６－２１１９． ［５］ＳｔｕｅｒＭ．Ｎａｎｏｐｏｒｅ ｃｈｒａａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｏｐｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｉｎｇ ｏｆｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ａｌｕｍｉｎａ［Ｊ］．ＡｄｖａｎｃｅｄＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０１２，２２：２３０３ ２３０９． ［６］Ａｐｅｔｚ Ｒ，Ｖａｎ Ｂｒｕｇｇｅｎ ＭＰＢ．Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ａｌｕｍｉｎａ：ａ ｌｉｇｈｔ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ ｍｏｄｅｌ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２００３，８６（３）：４８０－４８６． ［７］Ｔｈｏｍｐｓｏｎ Ｇ Ｓ，Ｈｅｎｄｅｒｓ０ｎ Ｐ Ａ，Ｈａｒｍｅｒ Ｍ Ｐ，ｅｔ ａｌ：Ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌｙｅｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ａｌｕｍｉｎａ ｔｏ ｓｉｎｇｌｅ．ｃｒｙｓｔｌａ Ｓａｐｐｈｉｒｅ ｂｙ ｌｏｃａｌｉｚｅｄ ｃｏｄｏｐｉｎｇ ｗｉｔｈ ｓｉｌｉｃａ ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２００４，８７（１０）：１８７９—１８８２． ［８］Ｎａｇａｓｈｉｍａ Ｍ，Ｍｏｔｏｉｋｅ Ｋ，Ｈａｙａｋａｗａ Ｍ．Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｏｐｔｉｃｌａ ｃｈａｒａｃｔｅｉｒｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ．ｄｅｎｓｉｔｙ Ａ１２Ｏ３ ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ ｓｌｉｇｈｔ ＭｎＯ ｄｏｐａｎｔ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｆｏｔｈｅ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆＪａｐａｎ，２００８，１１６（１３５３）：４６５－６４８． （下转第２６０页） ２６０ 研究快报 硅酸盐通报 第３５卷 ［４］ Ｐｕｉｇ Ｍ，Ｃａｂｅｄｏ Ｌ，Ｇｒａｅｅｎｅａ Ｊ Ｊ，ｅｔ ａ１．Ａｄｈｅｓｉｏｎ ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ ｏｆ ｐｏｗｄｅｒ ｃｏａｔｉｎｇｓ ｏｎ ｇａｌｖａｎｉｚｅｄ ｓｔｅｅｌ ｂｙ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｏｒｇａｎ０一ｍｏｄｉｉｆｅｄ ｓｉｌｉｃａ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ［Ｊ］．Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｏａｔｉｎｇｓ，２０１４，７７：１３０９—１３１５． ｌ寸 驯 ［５］ Ｐｉａｚｚａ Ｄ，Ｌｏｒａｎｄｉ Ｎ Ｐ，Ｐａｓｑｕａｌ Ｃ Ｉ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ａ ｍｉｃｒｏ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ａｎｄ ａ ＨａｌｌＯ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ａｎ ｅｐｏｘｙ—ｂａｓｅｄ ｐｏｗｄｅｒ ｃｏａｔｉｎｇ［Ｊ］． Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ａ，２０１ １，５２８：６７６９—６７７５． ［６］ 曹堵，李秀艳，赵敏南，等．ＳｉＯ２一ＴｉＯ２纳米复合材料的制备及其应用研究［Ｊ］．硅酸盐通报，２０１４，３３（１２）：３２１３－３２１８． ２９３． ［７］ 温绍国，宋诗高，王继虎，等．硫酸钙晶须在聚酯粉末涂料中的应用［Ｊ］．上海工程技术大学学报，２０１２，２６（４）：２８９－［８］ Ｋａｌａｅｅ Ｍ．Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ ｃａｌｃｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｏｎ ｃｕｒｅ ｋｉｎｅｔｉｃｓ ａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆｐｏｌｙｅｓｔｅｒ／ｅｐｏｘｙ ｂｌｅｎｄ ｐｏｗｄｅｒ ｃｏａｔｉｎｇｓ［Ｊ］．Ｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｏａｔｉｎｇｓ，２０ｌ １，７１：１７３－１８０． ［９］ 王维录，靳涛，吕海亮，等．改性纳米碳酸钙制备乳胶涂料研究［Ｊ］．山东科技大学学报，２０１３，３２（３）：３９４６． ［１Ｏ］ Ｄｅｌｆｏｒｉａｎ Ｆ，Ｒｏｓｓｉ Ｓ，Ｆｅｄｅｌ Ｍ，ｅｔ ａ１．Ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒｓ ｏｎ ｐｏｗｄｅｒ ｃｏａｔｉｎｇｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｏｎ 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