一种无机纳米粒子改性乳化沥青及其制备方法[发明专利]

*CN102453334A*

(10)申请公布号 CN 102453334 A(43)申请公布日 2012.05.16

(12)发明专利申请

(21)申请号 201010514015.1(22)申请日 2010.10.15

(71)申请人中国石油化工股份有限公司

地址100728 北京市朝阳区朝阳门北大街

22号

申请人中国石油化工股份有限公司抚顺石

油化工研究院(72)发明人李明林 郭皎河

(74)专利代理机构抚顺宏达专利代理有限责任

公司 21102

代理人李微(51)Int.Cl.

C08K 3/26(2006.01)

C08L 95/00(2006.01)C08K 9/04(2006.01)C08K 9/06(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 3 页权利要求书1页 说明书3页

(54)发明名称

一种无机纳米粒子改性乳化沥青及其制备方法(57)摘要

本发明公开了一种无机纳米粒子改性乳化沥青及其制备方法，改性乳化沥青按质量份计包括：基础乳化沥青：100份，表面改性纳米材料水滑石浆液：5～100份。其中表面改性纳米材料水滑石浆液是将纳米材料水滑石与偶联剂均匀混合得到的。制备方法为将表面改性纳米材料水滑石浆液和基础乳化沥青，同时加入到胶体磨迅速混合，即可得到无机纳米粒子改性乳化沥青。本发明无机纳米粒子改性乳化沥青具有优良的耐磨性、强度和抗老化性，添加剂成本低，制备简单。在道路铺筑与维修、建筑防水、水工防渗等建筑工程上有着广阔的应用前景。

CN 102453334 ACN 102453334 A

权 利 要 求 书

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1.一种无机纳米粒子改性乳化沥青，其特征在于按质量份计包括：(1)基础乳化沥青：100份

(2)表面改性纳米材料水滑石浆液：5～100份

其中表面改性纳米材料水滑石浆液为纳米材料水滑石与偶联剂经加适量水在50～90℃反应后制得。

2.按照权利要求1所述的乳化沥青，其特征在于：其中基础乳化沥青为固含量为30％～70％(质量)的乳化沥青。

3.按照权利要求1所述的乳化沥青，其特征在于：基础乳化沥青是普通乳化沥青，或者是聚合物改性乳化沥青。

4.按照权利要求1所述的乳化沥青，其特征在于：纳米材料水滑石为镁铝碳酸根水滑石，具体为分子式为[Mg1-xAlx(OH)2]x+[(CO3)x/2]x-·mH2O，x＝0.2～0.33，0.1≤m≤0.8。

5.按照权利要求1或4所述的乳化沥青，其特征在于：纳米材料水滑石的颗粒度为15～70nm。

6.按照权利要求1所述的乳化沥青，其特征在于：偶联剂为钛酸酯偶联剂、硬脂酸、硬脂酸-稀土偶联剂或硅烷偶联剂。

7.按照权利要求1或6所述的乳化沥青，其特征在于：偶联剂用量为纳米材料水滑石质量的1％～15％，优选为4％～10％。

8.按照权利要求1所述的乳化沥青，其特征在于：表面改性纳米材料水滑石浆液的固体含量以质量计为5％～20％。

9.一种权利要求1至8所述无机纳米粒子改性乳化沥青的制备方法，过程如下：(1)将纳米材料水滑石、适量去离子水及偶联剂加入反应器，50～90℃恒温，持续搅拌反应0.3～3h，得到表面改性纳米材料水滑石浆液；

(2)将表面改性纳米材料水滑石浆液和基础乳化沥青，同时加入到胶体磨，混合均匀即可。

10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：基础乳化沥青采用常规方法制备。

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CN 102453334 A

说 明 书

一种无机纳米粒子改性乳化沥青及其制备方法

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技术领域

本发明涉及一种无机纳米粒子改性乳化沥青及其制备方法，具体地说是一种用于

道路铺筑、维修养护，建筑防水行业的无机纳米粒子改性乳化沥青组合物及其制备方法。

[0001]

背景技术

目前我国的公路交通事业正在迅速发展，高等级公路特别是高速公路是国家的主要干线公路，其交通量大，重型车和超载车较多，车载作用时间间歇短，由于行车速度快，车载对路的作用冲击力大，偶然条件下车辆刹车滑行距离长等。在行车荷载的作用下，过早地出现车辙和坑槽现象，路面在水的作用下，引起沥青和矿料界面的粘附性降低，导致路面出现剥落、松散、坑洞等破坏。这样使公路的维修养护周期缩短，从而大大增加了维修和养护的费用。而且由于现有国产石油沥青含蜡量高，延度小，与矿料结合力不强，对温度敏感性高，在抗老化性方面也劣于国外改性沥青材料的公路。同时，在世界性能源危机的影响下，在筑路工程中要求节省能源、节约资源、保护环境、减少污染的呼声也越来越高。寻找一种良好耐磨性、强度和抗老化性的改性沥青就成为当前亟待解决的一个重要问题，尤其是在已建公路的维修养护过程中。此外，随着我国房地产业的迅速发展，对建筑防水材料需求量的不断增加，建筑物的防水要求的不断提高，而目前市场上防水材料的价格普遍较高，也需要开发成本低、防水效果好的新型防水材料来投放市场。[0003] 乳化沥青是一种常用的沥青材料，与热沥青相比，乳化沥青具有节省能源、使用方便、环保等优点。CN200510103505.1中介绍了一种有机膨润土组合物改性乳化沥青，生产效率高、生产易控制、操作方便、成本低等优点，但是对于乳化沥青的耐磨性和抗老化性方面的性能还有待于提高。CN200610032241.X中的介绍了一种无机纳米粒子与聚合物复合改性乳化沥青，无机纳米粒子为纳米氧化硅、氧化钛、氧化锌、氧化铝等，虽然具有一定的改性效果，但是所使用的大部分添加剂的成本较高。CN200710035073.4中介绍了一种无机粉体与纳米材料复合改性乳化沥青裂缝修补料沥青，具有优良的耐磨性、强度、优良的防水效果及很好的渗透等综合性能，但是简单的无机纳米粒子与乳化沥青的混合，势必会产生相容性差，分散性不好的问题。

[0002]

发明内容

[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供一种无机纳米粒子改性乳化沥青及其制备方法，本发明纳米材料水滑石改性乳化沥青具有优良的耐磨性、强度和抗老化性，良好的分散效果，添加剂成本低，制备简单。

[0005] 本发明无机纳米粒子改性乳化沥青，按质量份计包括：[0006] (1)基础乳化沥青：100份(2)表面改性纳米材料水滑石浆液：5～100份，优选为10～60份

[0008] 其中表面改性纳米材料水滑石浆液为纳米材料水滑石与偶联剂经加适量水在50～90℃反应后制得。

[0007]

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CN 102453334 A[0009]

说 明 书

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其中基础乳化沥青为固含量为30％～70％(质量)的乳化沥青，可以是普通乳化

沥青，也可以是聚合物改性乳化沥青等，基础乳化沥青的性质按使用的要求具体确定。[0010] 其中表面改性纳米材料水滑石浆液作为添加剂，纳米材料水滑石为层状纳米水滑石，其颗粒度一般为15～70nm，优选为镁铝碳酸根水滑石，如具体为分子式为[Mg1-xAlx(OH)2]x+[(CO3)x/2]x-·mH2O，x＝0.2～0.33，0.1≤m≤0.8。

[0011] 其中表面改性纳米材料水滑石为偶联剂表面改性的纳米材料水滑石，偶联剂可以为钛酸酯偶联剂、硬脂酸、硬脂酸-稀土偶联剂或硅烷偶联剂等，其作用是提高镁铝水滑石的表面活性，从而提高水滑石与乳化沥青之间的相容性。偶联剂用量为纳米材料水滑石质量的1％～15％，优选为4％～10％。表面改性纳米材料水滑石浆液的固体含量为5％～20％(质量)。

[0012] 本发明无机纳米粒子改性乳化沥青的制备方法如下：[0013] (1)将纳米材料水滑石、适量去离子水及偶联剂加入反应器，50～90℃恒温，持续搅拌反应0.3～3h，得到表面改性纳米材料水滑石浆液。

[0014] (2)将表面改性纳米材料水滑石浆液和基础乳化沥青，同时加入到胶体磨，混合均匀即可。

[0015] 基础乳化沥青为普通乳化沥青以及聚合物改性乳化沥青，其制备方法采用本领域常规方法，是本领域技术人员熟知的技术内容。[0016] 本发明针对现有技术的不足，提供一种纳米材料水滑石改性乳化沥青组合物及其制备方法，该改性乳化沥青选用的添加剂为纳米材料水滑石，利用其纳米材料独特的表面效应，小尺寸效应，宏观量子隧道效应和水滑石层状材料的特殊性质，使纳米材料水滑石改性乳化沥青具有优良的耐磨性、强度和抗老化性，添加剂成本低，制备简单。在道路铺筑与维修、建筑防水、水工防渗等建筑工程上有着广阔的应用前景。具体实施方式

[0017] 下面通过实施例对本发明进一步说明，但不因此限制本发明，其中的百分含量为质量百分含量。[0018] 实施例1[0019] 步骤1：将镁铝碳酸根水滑石(颗粒度为20～40nm)、适量去离子水及占水滑石质量5％的硅烷偶联剂KH550依次加入反应器，80℃恒温水浴，持续搅拌反应1h，制得表面改性水滑石浆液，浆液的固含量为10％。[0020] 步骤2：将10份表面改性水滑石浆液和100份普通乳化沥青(固含量60％)，同时加入到胶体磨中，快速混合均匀，得到水滑石改性乳化沥青。[0021] 实施例2

[0022] 制备表面改性水滑石浆液方法同实施例1中步骤1，偶联剂为硬脂酸，用量为水滑石质量的8％。

[0023] 将30份表面改性水滑石浆液和100份3％丁苯胶乳改性乳化沥青(固含量60％)，同时加入到胶体磨中，快速混合均匀，得到水滑石改性乳化沥青。[0024] 实施例3

[0025] 制备表面改性水滑石浆液方法同实施例1中步骤1，偶联剂为钛酸酯偶联剂，用量

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CN 102453334 A

说 明 书

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为水滑石质量的10％。

[0026] 将50份表面改性水滑石浆液和100份3％丁苯胶乳改性乳化沥青(固含量60％)中，同时加入到胶体磨中，快速混合均匀，得到水滑石改性乳化沥青。[0027] 表1纳米材料水滑石改性乳化沥青性能指标

[0028]

从上表数据可以看出，加入纳米材料水滑石后，对于普通乳化沥青和丁苯胶乳改

性乳化沥青，针入度均呈下降趋势，软化点有所升高，这是由于表面改性水滑石颗粒渗透到聚合物和沥青分子周围，与乳化沥青分子及聚合物形成了紧密的网状结构，并且由于表面改性水滑石良好的亲水亲油性，使其在乳化沥青体系中更加稳定，从而提高了纳米材料水滑石改性乳化沥青的强度和耐磨性。

[0029]

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